La difracción de rayos X (XRD) es una técnica de laboratorio que revela información estructural, como la composición química, la estructura cristalina, el tamaño de los cristales, la deformación, la orientación preferida y el espesor de las capas. Por lo tanto, esta técnica es utilizada para analizar una amplia gama de materiales, desde polvos y sólidos hasta las películas delgadas y nanomateriales.
En la industria minera, la Difracción de Rayos X o XRD, es utilizada para realizar una identificación rápida de materiales particulados, arcillas y otros minerales, permitiendo entregar información en detalle sobre la estructura cristalográfica de las muestras a analizar.
La Difracción de Rayos X es especialmente necesaria al momento de identificar las fases de grano fino que no son identificables por otros métodos como la microscopía o la espectrometría. Este método entrega un análisis semicuantitativo que permite determinar los porcentajes normativos o de peso de las fases presentes.
Para la realización del análisis XRD cualitativo, todas las fases identificadas por los análisis XRD se reportan y se agrupan en cantidades grandes, pequeñas y/o mínimas.
En cambio, para el análisis XRD semicuantitativo, se realiza la misma agrupación que en el cualitativo y adicionalmente, las concentraciones de minerales generadas se combinan con un análisis integral de la roca y se presentan en informes.
Separación de arcillas y pretratamiento
La preparación de la muestra para el análisis debe incluir los tratamientos para eliminar agentes cementantes y componentes amorfos. Ello incluye la eliminación de carbonatos, materia orgánica, óxidos de hierro libres, óxidos de manganeso, sílice y alúmina.
La muestra, una vez libre de agentes cementantes y componentes amorfos, se somete a una separación granulométrica por tamizado y decantación para separar las distintas fracciones: fracción arena (2000-50 µ), fracción limo (50-2 µ) y fracción arcilla (<2 µ). La fracción de tamaño de partícula 2µ, se divide nuevamente en fracciones medias y finas. La técnica de separación es por decantación, centrifugación o supercentrifugación. La separación por tamaños es indispensable, ya que hay tendencia a que ciertas especies se encuentren en determinados tamaños de partícula.
Muestra mineral preparada para caracterización de arcillas por Difracción de Rayos X.
Montaje de las muestras
En el análisis por difracción de rayos X de arcillas las muestras se montan con frecuencia como polvo distribuido al azar o como agregados orientados. En los difractómetros, la muestra se dispone en forma de muestra plana. El polvo obtenido, cuyas partículas no deben exceder los 10 µ, se pone sobre una placa de Koch o sobre un portamuestras de aluminio rectangular, de modo que la superficie del polvo quede plana y tangente al plano del portamuestras.
Caracterización y Análisis de arcillas por Difracción de Rayos X
Como consecuencia de la estructura de los minerales de la arcilla la difracción de rayos X es dependiente de los planos basales, ya que las intensidades de los máximos difractados por dichos planos son las más altas.
Para un mismo mineral de la arcilla, las distancias entre las capas cristalinas basales y la intensidad de la difracción dependerá además del catión de cambio que las satura y de la naturaleza y cantidad del líquido absorbido entre esas capas.
Dependiendo de la naturaleza de los cationes interlaminares, estos se coordinan con cierto número específico de moléculas de agua, que constituyen el agua de hidratación, y por ello se requiere que la arcilla se encuentre saturada con sólo una especie de cationes (homoiónica). Ello asegura que la expansión, como función del sorbato, sea uniforme para los cristales de una misma especie.
El catión de saturación debe minimizar las fluctuaciones del agua contenida en el espacio interlaminar producidas por variación de la humedad relativa, ya que generalmente se analizan muestras secas al aire. A menudo se utilizan como cationes de saturación los elementos alcalinotérreos Ca2+ y Mg2+, que posibilitan la adsorción más o menos uniforme del agua en el espacio interlaminar.
